El análisis térmico cabe en todos los campos y áreas que manejen materiales que puedan sufrir cambios en un rango determinado de temperaturas, entre algunos están:
- Alimentos
- Carbones
- Polímeros
- Energías
- materiales sólidos
miércoles, 28 de noviembre de 2012
lunes, 19 de noviembre de 2012
Difracción de Rayos X
Los rayos X fueron descubiertos por accidente en 1895 por el físico Alemán Wilhelm Conrad Röntgen, profesor de la Universidad de Würzburg y recibieron ese nombre debido a que en ese entonces su naturaleza era desconocida. Algunas características son:
- Son invisibles.
- Viajan en líneas rectas.
- Afectan películas fotográficas.
- Son mucho más penetrantes que la luz y pueden atravesar fácilmente el cuerpo humano, madera, piezas metálicas y objetos opacos.
Una carga en oscilación continua alrededor de alguna posición media, actúa como una excelente fuente de radiación electromagnética.
Espectroscopía de Impedancias
En muchos materiales, especialmente
aquellos que no son considerados buenos conductores eléctricos, la impedancia
varía con la frecuencia del voltaje aplicado debido a la estructura física del
material o a procesos químicos ocurridos en él, otros materiales presentan una
buena respuesta eléctrica al someterse a un proceso de activación térmico. Con
la espectroscopía de impedancias es posible analizar propiedades dieléctricas
de regiones intragranulares e interfaciales en materiales policristalinos, sus
interrelaciones y su dependencia con variables controlables como la
temperatura, la frecuencia y el voltaje aplicado. Esta técnica está
caracterizada por la medición y análisis de la respuesta eléctrica del material
bajo estudio sometido a un estímulo eléctrico dependiente del tiempo. El
análisis puede ser auxiliado por una o más de las funciones relacionadas con la
fenomenología involucrada a saber: impedancia (Z* = Z’-jZ”), admitancia (Y* =
1/Z*), permitividad (ε*=1/jωCoZ*) o módulo complejo (M*=1/ε*).
En los electrolitos la conductividad
ocurre por la migración de iones, pero esta no es fácil medirla por la
resistencia al flujo iónico en las interfaces electrodo – electrolito: es mucho
más difícil establecer una interfase a baja resistencia para el flujo iónico
que para el flujo electrónico. Este problema se supera usando espectroscopía de
impedancias ac que consiste en colocar el electrolito entre un par de
electrodos (emparedado), a los que se aplica un potencial sinusoidal. Se mide
la respuesta en la corriente resultante I
y el ángulo de desfase entre el voltaje aplicado y la corriente; la medida, se repite para una
serie se frecuencias que en nuestro caso están entre 20Hz y 20MHz.
Análisis Termogravimétrico TGA
La Termogravimetría (TG) es una
técnica que permite examinar los cambios de peso de una muestra en función de
su temperatura como se puede observar en la figura. Esta técnica es usada
para caracterizar la descomposición y la estabilidad térmica de los materiales
bajo una variedad de factores, además de examinar la cinética de los procesos
físico-químicos que ocurren en estos [1]. Aunque no todos los eventos térmicos
significan cambios de peso; como por ejemplo, la fundición, la cristalización o
la transición vítrea; existe un gran número de estados que sufren los
compuestos asociados directamente a estos cambios; algunos de ellos son la
desorción, absorción, sublimación, vaporización, oxidación, reducción, y
descomposición.
Esquema
de una curva TG.
[1] HATAKEYAMA,
T and QUINN, F. X. Thermal analysis: fundamentals and applications to polymer
science. National Institute of Materials and Chemical Research, Ibaraki, Japan
(1995), p. 38.
Calorimetría de barrido Diferencial DSC
La Calorimetría de barrido diferencial (DSC) es una técnica de análisis térmico en la que la diferencia de calor entre una muestra y una referencia es medida como una función de la temperatura [1]. La muestra y la referencia son mantenidas aproximadamente a la misma temperatura a través de todo el experimento, donde probablemente el programa de temperatura para un análisis DSC es diseñado de tal modo que la temperatura del portador de muestra aumenta linealmente como función del tiempo. La muestra de referencia debe tener una capacidad calorífica bien definida en el intervalo de temperaturas en que vaya a tener lugar el barrido.
El principio básico subyacente a esta técnica es que cuando la muestra experimenta una transformación física, tal como una transición de fase, se necesitará que fluya más o menos calor a la muestra que a la referencia para mantener ambas a la misma temperatura. Entendiendo por transición de fase [2] al cambio de estado de un sistema como resultado de un cambio en sus condiciones externas, tales como: temperatura, presión o campos eléctricos o magnéticos.
El hecho de que fluya más o menos calor a la muestra depende de si el proceso es exotérmico o endotérmico. Por ejemplo, cuando una muestra sólida se funde a líquida se requerirá que fluya más calor a la muestra para aumentar su temperatura a la misma velocidad que la de la referencia. Esto se debe a la absorción de calor de la muestra en tanto ésta experimenta la transición de fase endotérmica desde sólido a líquido. Por el contrario, cuando la muestra experimenta procesos exotérmicos (tales como una cristalización) se requiere menos calor para alcanzar la temperatura de la muestra. Determinando la diferencia de flujo calorífico entre la muestra y la referencia, los calorímetros DSC son capaces de medir la cantidad de calor absorbido o eliminado durante tales transiciones.
El dispositivo empleado para realizar un estudio DSC se denomina calorímetro de barrido diferencial, el cual se compone de dos porta-muestras; uno para la muestra y otro para la referencia. En la DSC ambos porta-muestra tienen su calentador independiente, y así mismo, su propio sensor de temperatura. De esta manera, se mantienen los procesos de compensación de calor independientes mientras se mantienen ambos hornos a la misma temperatura. En esta técnica, la muestra no requiere una preparación especial, basta con ubicar unos cuantos mg en el porta-muestras (no más de 30mg), la referencia se escoge de tal forma que no sufra ninguna transición en el rango de temperatura de trabajo.
[1] HATAKEYAMA, T and QUINN, F. X. Thermal analysis:
fundamentals and applications to polymer science. National Institute of
Materials and Chemical Research, Ibaraki, Japan (1995), p. 38.
[2] GUITTERMAN, Moshe and
HALPERN, Vivian. Phase Transitions: A brief account with modern applications.
Editorial World Scientific, 2004. Bar-Ilan University, Israel; p. 1.
Sobre Análisis Térmico
La entrada del calor en la Física Matemática hizo que
desde mediados del siglo XIX se desarrollase un gran interés en las medidas
precisas del calor involucrado en diferentes tipos de procesos. Surge así la Calorimetría,
impulsada por la exigencia del conocimiento de las propiedades térmicas de los
materiales empleados en las máquinas térmicas. Víctor Regnault, por encargo del
gobierno francés desarrolló una serie de técnicas calorimétricas para estudiar
las propiedades del agua, su vapor y otras sustancias de interés ingenieril. El
desarrollo de la termoquímica a manos de Julius Thomsen y Marcelin Berthelot
supuso otro gran impulso a la ciencia de medida del calor [1]. En la segunda
mitad del siglo XX, los avances en nuevos materiales, la electrónica y la
informática supusieron el perfeccionamiento de los métodos existentes y el
desarrollo de otros más amplios, precisos y fáciles de utilizar.
Hoy en día las técnicas de análisis
térmico son requeridas por un sinnúmero de
industrias entre ellas las alimenticias, las farmacéuticas, las
industrias poliméricas, metalmecánicas, de dispositivos de almacenamiento de
energía, en investigaciones biomédicas, entre otras, ya que a partir de ellas
se puede obtener información sobre la vida útil de los materiales, las
temperaturas de almacenamientos de éstos, las temperaturas a las cuales se
presentan cambios en sus propiedades físicas, los ambientes bajo los cuales se
presentan agentes patógenos, las reacciones químicas a determinadas
temperaturas etc.
[1] L.
Romaní, Calorímetría y Análisis térmico, Laboratorio de termofísica,
Universidad de Vigo, pg 1-5, http://es.scribd.com/doc/54018036/Calorimetria-y-Analisis-Termico
Suscribirse a:
Entradas (Atom)